www.spargalkes.lt

Kai kurių B grupės vitaminų nustatymas didelio slėgio skysčių chromatografija

DSS chromatografija nuo klasikinės skysčių chromatografijos tuo, kad judri fazė paduodama į kolonėlę iš išorinio rezervuaro didelio slėgio siurbliais, naudojamos plieninės kelių milimetrų skersmens kolonėlės, smulki nejudrioji fazė (3 10μm) [1]. DSS naudojama nelakiems, stipriai poliariems, didelės molėkulinės masės, termolabiliems ir nestabiliems junginiams analizuoti. Pagrindiniai šios analizės privalumai:

1. didelis chromatografinis efektyvumas,
2. trumpas analizės laikas,
3. didelis jautrumas nustatant ir atskiriant labai mažų koncentracijų komponentus.

Šie privalumai paskatino pritaikyti DSS chromatografiją ir B grupės vitaminų analizei. Vitaminams nustatyti naudojamos jonų mainų ir jon-porinė atvirkščių fazių chromatografijos. Literatūroje [2] pateikiamos metodikos atskirai kiekvienam vitaminui nustatyti, bet jos turi daug bendrų bruožų: bandinys ruošiamas atliekant silpnai rūgštinę (0,1N HCl) ir/ar fermentinę hidrolizę (papainas), judri fazė sudaryta iš acetonitrilo (ar metanolio), naudojamos atvirkščių fazių chromatografinės kolonėlės C18 , C8 ir kt. Tačiau kiekvieno vitamino nustatymas turi savo ypatybių, kurias sąlygoja vitamino savybės (pvz. B1 amino grupė linkusi prisijungti prie sorbcinės medžiagos (silanolio) jungčių, dėl ko pailgėja  sulaikymo kolonėlėje laikas. B2 sulaikymo laikas labai priklauso nuo judrios fazės pH).

Yra sukurti metodai ir kompleksiniam vitaminų B1, B2 ir B6 nustatymui. Literatūroje [3] pateikta kiekybinės šių vitaminų analizės  kūdikių maiste metodas. Bandinys ekstrahuojamas perchloratorūgštimi, vidinis standartas m   benzenkarboksi rūgštis, judrios fazės sudėtis: vanduo, acetonitrilas, natrio heksanosulfatas.

AB “Endokrininiai preparatai”, kur buvo atliekamas tyriamasis darbas gaminamo vitaminų B komplekso kokybei įvertinti pradėto naudoti pagal Britanijos Farmakopėją, paruošta metodika kompleksiniam vitaminų B1, B2, B6 kiekybiniam nustatymui. Atliekama atvirkštinių fazių jon-porinė chromatografija, vidinis standartas   kofeinas, judri fazė sudaryta iš vandens, acetonitrilo, natrio heksanosulfanato ir natrio dihidrofosfato (pH=2,78).

Failai:
FailasFailo dydisParsisiųsta
Parsisiųsti šį failą (1752a1886e581dcfc77b97e8994e5426.zip)Kai kurių B grupės vitaminų nustatymas didelio slėgio skysčių chromatografija15 Kb1
Neteisinga

 
Medicina Kai kurių B grupės vitaminų nustatymas didelio slėgio skysčių chromatografija
www.kvepalai.ltkvepalai.ltwww.spargalkes.ltspargalkes.ltwww.tytuvenai.lttytuvenai.lt